问题描述:
苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为: 主要实验步骤如下: (Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。 (Ⅱ)分离与提纯。 ①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相; ②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并; ③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并; ④有机相用无水氯化钙干燥; ⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚; ⑥称量产品质量3.69 g。 回答下列问题: (1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。 (2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。 (3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。 (4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________ _______________________________________________________。 (5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________ ______________________________________________。 |
最佳答案:
(1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等,便于液体顺利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加热 将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中,减少损失 (4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质,降低了沸点 (5)①刚开始时滴液时控制的速率不当,溴乙烷呈气态,导致反应不完全;②分液时,油层在下层,水相在上层,难以分离,损失较多 |
(1)这是一种恒压漏斗,有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热;多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多,沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。 |